SBR BLEND VULCANIZATE

Prosiding Seminar Nasional Kulit, Karet, dan Plastik ke-3 Yogyakarta, 29 Oktober 2014

THERMAL, SWELLING AND MORPHOLOGICAL PROPERTIES OF PALE CREPE/SBR BLEND VULCANIZATE Arum Yuniari Balai Besar Kulit, Karet, dan Plastik, Badan Pengkajian Kebijakan, Iklim, dan Mutu Industri Kementerian Perindustrian RI e-mail: [email protected]

ABSTRACT Information thermal properties were needed in the manufacture rubber goods, because these properties are associated with the designation. Mixing between the two polymers to obtain superior properties of the individual polymers are currently being pursued to development. The purpose of this research was to study the effect of sulfur on the properties of pale crepe/SBR blend vulcanizate. Vulcanizate were prepared in varied ratio of pale crepe/SBR 80/20; 70/30; 60/40 and 50/50 phr and varied amount of sulfur 1 and 1,5 phr (per hundred resin). Blends of pale crepe and styrene butadiene rubber (SBR) are prepare using two-roll mixing. The effect of amount sulfur on thermal, swelling and morphological properties of the blends were studied. The amount of sulfur shows a significant effect on swelling properties. The thermal analyzes with TGA/DTA of the rubber vulcanizate indicated decomposition temperature at 520 ºC. Morphological of the rubber vulcanizate with sulphur 1,5 phr produced a homogenous mixture. Keywords: pale crepe, SBR, thermal, swelling, morphological.

237

Sifat termal, swelling dan morfologi vulkanisat campuran ..., Arum Yuniari


SIFAT TERMAL, SWELLING DAN MORFOLOGI VULKANISAT CAMPURAN PALE CREPE/SBR Arum Yuniari Balai Besar Kulit, Karet, dan Plastik, Badan Pengkajian Kebijakan, Iklim, dan Mutu Industri Kementerian Perindustrian RI e-mail: [email protected]

ABSTRAK Informasi sifat termal sangat dibutuhkan dalam pembuatan barang karet, karena sifat ini sangat dikaitkan dengan peruntukannya. Pencampuran antara dua polimer untuk mendapatkan sifat yang unggul dari individual polimer saat ini sedang diupayakan untuk dikembangkan. Tujuan dari penelitian adalah untuk mengetahui pengaruh penambahan sulfur terhadap sifat vulkanisat campuran pale crepe/SBR. Vulkanisat dibuat dengan variasi pale crepe/SBR 80/20; 70/30; 60/40 dan 50/50 phr dan variasi jumlah sulfur 1 dan 1.5 phr (per hundred resin). Pencampuran antara pale crepe and styrene butadiene rubber (SBR) dilakukan menggunakan two-roll mixing mill. Hasil penelitian menunjukkan bahwa jumlah sufur memberikan pengaruh terhadap sifat swelling. Analisa termal dengan TGA/DTA vulkanisat pale crepe/SBR menunjukkan terjadi dekomposisi pada temperatur 520 ºC. Morfologi vulkanisat dengan sulfur 1,5 phr menghasilkan campuran yang lebih homogen. Kata kunci: pale crepe, SBR, termal, swelling, morfologi.


238


PENDAHULUAN Pencampuran dua atau lebih polimer merupakan teknik yang diupayakan dikembangkan untuk menghasilkan sifat material yang lebih unggul dari sifat individual polimer tersebut. Stirena Butadiena Rubber (SBR) mempunyai sifat yang berbeda

dengan

karet

alam,

terutama

dalam

hal

ketahanan

terhadap

permeaabilitasnya rendah. SBR mempunyai keunggulan sifat ketahanan panas dan ketahanan aging tinggi dan lebih toleran terhadap extender oil tanpa menyebabkan terjadinya penurunan sifat. Karet alam adalah cis-1,4 poliisoprena yang mempunyai keunggulan dalam hal sifat mekanik. Pencampuran karet alam dan SBR menghasilkan campuran yang kompatibel telah diteliti oleh Basfar et al (2002); Pal et al (2009) dan Oleiwi et al (2011). Pengaruh coupling agent terhadap sifat vulkanisat SBR dan karet alam menggunakan carbon black sebagai bahan pengisi dipelajari oleh Choi et al (2007). Informasi sifat termal suatu bahan sangat dibutuhkan, sebab sifat ini sangat dikaitkan dengan peruntukannya. Berapa hal yang sangat mempengaruhi sifat termal adalah sifat dari masing-masing polimer dan teknologi prosesnya. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri.Termogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu atau merupakan metode analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan dari setiap tahap, dan suhu awal penurunan. Analisa termal gravimetri untuk menentukan kandungan bahan pengisi dan kestabilan termal dari suatu bahan. Nurhajati dkk (2011) melakukan penelitian sifat termal nanokomposit HDPE/NPCC. Penelitian sifat termal dari campuran NBR/PVC telah dilakukan oleh Yuniari (2012).Sifat karet ditentukan oleh senyawa, komposisi campuran bahan kimia, aditif dan proses vulkanisasi, karena melibatkan konversi karet mentah menjadi jaringan melalui pembentukan ikatan silang. Vulkanisasi merupakan kunci dalam teknologi proses pembuatan produk karet. Pada prisnsipnya karet menjadi elastis dan kuat karena terbentuk ikatan silang yang banyak (Heideman, 2004). Bahan pemvulkanisasi berfungsi menggabungkan rantai polimer melalui ikatan yang disebut ikatan silang. Hasil dari ikatan silang tersebut dapat memberikan daya keuletan pada karet. Masing-masing polimer dapat divukanisasi dengan bahan yang berbeda, dan tiap jenis memberikan karakteristik 239



yang berbeda pula. Salah satu contoh karet nitril dapat divulkanisasi dengan belerang atau peroksida. Menurut Indrajati dkk (2012) polimer yang terikat silang (crosslinking) bila kontak dengan solven akan menunjukkan fenomena swelling. Pengaruh jumlah bahan pemvulkanisasi sulfur terhadap sifat fisika campuran pale crepe dan SBR untuk karet tahan panas telah diteliti oleh Yuniari dkk, (2013). Tujuan dari penelitian adalah mengetahui pengaruh sulfur terhadap sifat termal, swelling dan morfologi campuran pale crepe dan SBR.

BAHAN DAN METODE Bahan Penelitian Bahan penelitian adalah: karet alam jenis pale crepe diambil dari pasaran di Yogyakarta, karet sintetis jenis SBR merk Buna SE 1502 dengan kandungan stirena 23,5%. Bahan aditif yang digunakan adalah: struktol sebagai homogenizer, HAF black jenis N330 sebagai bahan pengisi, rhenosin GE 3071 dan parafinic oil sebagai plasticizer, pilnox TDQ sebagai antioksidant, zinc oxide (ZnO) dan asam stearat sebagai

activator,

tetramethyl

thiuram

disulphide

(TMTD)

dan

merchapto

benzothiazole sulphenamide (MBTS) sebagai accelerator, dan sulfur sebagai bahan pemvulkanisasi. Peralatan Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: two roll mill (hasil rekayasa dengan kapaistas 2 kg), hydraulic press merk Toyoseiki, A-652200500, timbangan Sartorius

tipe

BP

4100,

kapasitas

2000

g,

oven

merk

Memert,

thermalgravimetric/differential themal analyser (TGA/DTA) merk Perkin Elmer, Scanning Electron Microscopy merk JEOUL. Metode Penelitian Penelitian dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: Proses pencampuran bahan-bahan menggunakan peralatan two roll mill, tahap awal adalalah penggilingan Pale crepe hingga plastis dengan suhu 40 – 50 ºC dengan waktu 5 menit, dilanjutkan SBR digiling hingga plastis pada suhu 50 – 60 ºC selama 5 menit. Selanjutnya additif ditambahkan kedalam campuran dan digiling hingga plastis. Sebelum sufur sebagai


240


bahan pemvulkanisasi ditambahkan, kompon diambil dari two rollmill didinginkan selama 3 – 5 menit, dilanjutkan penggilingan kompon sambil ditambahkan sulfur. Setelah campuran homogen kompon diambil dari two roll mill didinginkan dan dimasukkan dalam ruang kondisi 23 ± 2ºC selama 24 jam. Kompon untuk keperluan pengujian divulkanisasi menggunakan hydraulic press dengan tekanan150 kg/cm² dan suhu 150ºC waktu sesuai rheometer (Yuniari dkk, 2013). Rancangan Penelitian Dalam penelitian ini dilakukan variasi pale crepe/SBR: 80/20; 70/30; 60/40; 50/50 phr dan variasi sulfur: 1 dan 1,5 phr Jumlah bahan, phr

Jenis bahan

F1

F2

F3

F4

F5

F6

F7

F8

Pale Crepe

80

70

60

50

80

70

60

50

SBR 1502

20

30

40

50

20

30

40

50

Pilnox TDQ

2

2

2

2

2

2

2

2

Struktol

1

1

1

1

1

1

1

1

ZnO

4

4

4

4

4

4

4

4

TMT

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

MBTS

1

1

1

1

1

1

1

1

HAF Black

50

50

50

50

50

50

50

50

Rhenosin GE 3071

2

2

2

2

2

2

2

2

Parafinic oil

2

2

2

2

2

2

2

2

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

1

1

1

1

1,5

1,5

1,5

1,5

Asam stearat Sulfur (Yuniari dkk, 2013) Pengujian Vulkanisat

campuran

pale

crepe/SBR

dilakukan

pengujian

termal

menggunakan TGA/DTA. Sampel yang digunakan dengan berat 8,69 mg, dipanaskan pada laju konstan 5 ⁰C/menit untuk suhu 30 ⁰C sampai 800 ⁰C. Karekteristik morfologi campuran diamati dengan alat Scanning Electron microscopy (SEM) pada perbesaran 1000 x. Pengamatan dilakukan pada lintang penampang vulkanisat. 241



Pengamatan swelling dilakukan dengan cara perendaman sampel dalam isooktan. Cuplikan ditimbang diudara kemudian direndam dalam isooktan selama 72 jam sesuai ASTM D 471. Cuplikan dikeringkan dengan kertas saring. Perubahan masa dihitung sebagai berikut: Perubahan masa % = [ (W2 – W1 ) /W1 ] x 100 %

(Pers 1)

Dimana: W1 = Masa sebelum dicelupkan W2 = Masa sesudah dicelupkan.

HASIL DAN PEMBAHASAN Karakteristik TGA/DTA campuran pale crepe/SBR

Gambar 1.Hasil uji TGA Vulkanisat pale cre/SBR/sulfur (50/50/1 phr) Analisa termal merupakan teknik untuk mengukur sifat fisis suatu bahan dan atau hasil hasil reaksi yang diukur sebagai fungsi temperatur. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena berkaitan erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut. Dalam analisis TGA (Gambar 1) dan DTA Sifat termal, swelling dan morfologi vulkanisat campuran ..., Arum Yuniari

242


(Gambar 2) vulkanisat mulai mengalami perubahan atau reaksi ditunjukkan oleh penyimpangan terhadap garis horizontal. Reaksi telah sempurna apabila tercapai kurva horizontal dan tidak mengalami perubahan kembali. Suatu bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut. Teknik analisa termal digunakan untuk mendeteksi perubahan fisika (penguapan) atau kimia (dekomposisi) suatu bahan yang ditunjukkan dengan peneyerapan panas (endotermik) dan pengeluaran panas (eksotermik) (Sincar, 1991).

Gambar 2. Hasil Uji DTA Vulkanisat pale cre/SBR/sulfur (50/50/1 phr) Proses termal meliputi antara lain proses perubahan fase (transisi gelas), pelunakan, pelelehan, oksidasi dan dekomposisi. Pengujian DTA dan TGA untuk vulkanisat dilakukan pada kecepatan pemanasan 5 ⁰C/menit dari suhu 30 ⁰C sampai suhu 800 ⁰C. Hasil uji TGA terdapat pada Gambar 1. menunjukkan bahwa vulkanisat mulai terdekomposisi pada suhu 250 ºC. Pada kondisi pemanasan dinamis dekomposisi berlangsung pada suhu 250 ⁰C sampai 520 ºC. Reaksi dekomposisi sempurna pada rentang suhu 520 ºC – 800 ºC dengan 95 % bahan terdekomposisi.

243



Menurut Moustofa et al ( 2011) vulkanisat NR/SBR (50/50) yang divulkanisasi dengan radiasi sinar gamma 150 kGY, terjadi dekomposisi pada suhu 320 ºC – 470 ºC, dengan demikian terjadi perbedaan dalam hal suhu dekomposisi, bila dibandingkan dengan vulkanisat karet yang divulkanisasi dengan sulfur. Penggunaan bahan vulkanisasi sulfur menaikkan suhu dekomposisi vulkanisat karet. Selain itu suhu degradasi termal karet alam sekitar 385 ºC, penambahan SBR juga dapat meningkatkan suhu dekomposisi vulkanisat. SBR mempunyai stabilitas termal lebih dari karet alam (Wang et al, 2009). Keterikatan silang sangat mempengaruhi stabilitas termal dari vulkanisat karet, sebab dengan tingginya ikatan silang yang terjadi maka aktivitas energi yang dibutuhkan untuk proses dekomposisi makin tinggi (Moustofa et al, 2011). Perubahan termogran DTA disebabkan oleh perubahan panas reaksi yang tidak hanya dipengaruhi oleh perubahan masa vulkanisat tetapi juga oleh terjadinya proses reaksi perubahan struktur dan perubahan fasa vulkanisat. Dari termogram DTA diperoleh perubahan kurva yang menunjukkan adanya perubahan masa panas reaksi. Hasil uji DTA (Gambar 2) menunjukkan terjadi reaksi eksotermis (pengeluaran panas). Puncak dekomposisi vulkanisat terjadi pada suhu 520 ⁰C, hal ini menunjukkan bahwa suhu dekomposisi diatas titik leleh masing-masing bahan. Swelling Swelling pada vulkanisat karet merupakan proses difusi. Sejumlah solven akan mendifusi kedalam karet sampai mencapai kesetimbangan (Indrajati dkk, 2012). Derajat swelling dinyatakan dalam jumlah cairan (liquid) yang diserap oleh polimer (Abu, Abden dan Elamer, 2010). Bahan baku karet alam (pale crepe maupun SBR) keduanya larut dalam isooktan. Proses vulkanisasi dapat mengakibatkan campuran matang dan swelling menjadi berkurang, hal ini menunjukkan terjadinya ikatan kimia dan interfacial adhesion yang cukup baik. Kepadatan ikatan silang campuran pale crepe/SBR ditentukan oleh keseimbangan

swelling.

Ratio

swelling

ditentukan

langsung

dari

deajad

keterikatan silang, dimana apabila nilai ratio kecil maka derajad keterikatan silang besar. Ratio swelling adalah jumlah solven uptake per berat karet (Ahmed et al, 2012). Besarnya swelling tergantung derajad crosslink dan intefacial adhesion.


244


Gambar 3. menunjukkan bahwa makin besar kadar sulfur derajat crosslink dan intefacial adhesion makin besar hal ini ditunjukkan dengan makin rendahnya prosentase swelling. Vulkanisat degan kadar sulfur 1,5 phr memberikan swelling lebih rendah dari pada vulkanisat dengan kadar sulfur 1ph r. Jumlah sulfur 1,5 phr komposit mempunyai kepadatan ikatan silang lebih tinggi mengakibatkan sulitnya cairan terdifusi diantara molekul karet dengan demikian prosentase swelling kecil (Shokri 2005; Oleiwi dkk, 2011; Indrajati dkk, 2012). Parameter struktur dari ikatan silang merupakan berat molekul rata-rata dari ikatan silang dan ditentukan dari swelling. Kepadatan ikatan silang merupakan rantai jaringan elastis aktif per satuan volume. Bila ditinjau dari penggunaan SBR, maka makin besar kadar SBR sweling akan turun, hal ini terjadi karena SBR merupakan material yang mempunyai ketahanan isooktan yang baik. Hasil uji menunjukkan bahwa vulkanisat yang mempunyai prosentase swelling terendah adalah NR/SBR (50/50) dengan kadar sulfur 1,5 phr yaitu sebesar 87,3%.

Gambar 3. Swelling vulkanisat pale /SBR dengan sulfur 1 dan 1,5 phr.

Morfologi Morfologi campuran polimer heterogen sangat tergantung pada komposisi campuran, viskositas individual komponen dan teknologi prosesnya.

245



Gambar (a)

Gambar (b)

Gambar (c) Gambar (d) Gambar 4 (a) SEM vulkanisat NR/SBR 70/30 dengan sulfur 1 phr perbesaran 5000x, (b) SEM vulkanisat NR/SBR 70/30 dengan sulfur 1,5 phr perbesaran 5000x, (c) SEM vulkanisat NR/SBR 80/20 dengan sulfur 1,5 phr perbesaran 5000x dan (d) SEM vulkanisat NR/SBR 60/40 dengan sulfur 1,5 phr perbesaran 5000x. Foto SEM yang disajikan pada Gambar 4(a) menunjukkan morfologi vulkanisat NR/SBR dengan sulfur 1 phr kurang homogen dibandingkan dengan vulkanisat NR/SBR dengan sulfur 1,5 phr (Gambar 4 b). Pada Gambar 4 (b) menunjukkan NR tersebar sebagai domain matrik SBR. Morfologi campuran juga dipengaruhi oleh fleksibiltas rantai polimer dan keterikatan silang dari campurann NR dan SBR. Makin tinggi derajat ikatan silang maka kompon makin homogen sehingga permukaan vulkanisat lebih rata. Jumlah sulfur sangat mempengaruhi morfologi dari campuran NR dan SBR. Gambar 4 (c) menunjukkan morfologi campuran lebih homogen dari pada Gambar 4 (d). Hal ini disebabkan makin tinggi komposisi NR pada campuran maka fleksibilitas campuran akan naik. Disamping itu Tg NR lebih rendah dari Tg SBR.


246


KESIMPULAN Karakteristik termal dari vulkanisat NR/SBR yang diukur dengan TGA/DTA pada rentang suhu 30 ºC – 800 ºC menunjukkan bahwa dekomposisi vulkanisat terjadi pada rentang suhu 520 ºC – 800 ºC (95 %) bahan terdekomposisi. Sifat swelling vulkanisat dipengaruhi oleh jumlah sulfur. Pada jumlah sulfur 1,5 phr ( NR/SBR 50/50) nilai swelling terendah yaitu sebesar 87,3 %. Morfologi vulkanisat NR/SBR dengan sulfur 1,5 phr lebih homogen dari pada vulkanisat NR/SBR dengan sulfur 1 phr.

DAFTAR PUSTAKA Abu-Abdeen, M., and Elamer, I., 2010. Mechanical and swelling properties of thermoplastic elastomer blends. Materials & Design, 31(2), 808-815. Ahmed, K., Nizami, S. S., Raza, N. Z., and Mahmood, K., 2012. Mechanical, swelling, and thermal aging properties of marble sludge-natural rubber composites. International Journal of Industrial Chemistry, 3(1), 1-12. Basfar, A. A., Abdel-Aziz, M. M., and Mofti, S., 2002. Influence of different curing systems on the physico-mechanical properties and stability of SBR and NR rubbers. Radiation Physics and Chemistry, 63(1), 81-87. Choi, S., Kim, J., Ko, J., Cho, Y. S., and Shin, W. G., 2007. Influence of Coupling Agent on Properties of Carbon Black-Reinforced SBR and NR/SBR Vulcanizates. Journal of Industrial And Engineering Chemistry-Seoul-, 13(6), 1017. El-Sabbagh, S. H., and Yehia, A. A., 2007. Detection of crosslink density by different methods for natural rubber blended with SBR and NBR. Egyptian Journal of Solids, 30(2), 157-173. Heideman, G., 2004. Reduced Zinc Oxide Levels in Sulphur Vulkanization of Rubber Compounds, Mechanistic Aspect of The Role of Activators and multifunctional additives. Thesis University of Twente, Enschede, The Netherlands. Indrajati, I., N., Dewi, I., R. dan Irwanto, D., 2012. Pengaruh variasi ratio HAF/SRF terhadap sifat vulkanisat SBR.

247



Moustafa, A. B., Mounir, R., El Miligy, A. A., and Mohamed, M. A., 2011. Effect of gamma irradiation on the properties of natural rubber/styrene butadiene rubber blends. Arabian Journal of Chemistry. Nurhajati, W., D., Yuniari, A. dan Kasmujiastuti, E., 2011. Sifat Elektrik dan Termal Nanokomposit HDPE/NPCC. Majalah Kulit, karet dan Plastik Vol 27 No 1 Desember. ISSN 1829-6971. Oleiwi, J. K., Hamza, M. S., and Nassir, N. A. A., 2011. Study of The Effect of Carbon Black Powder on The Physical Properties of SBR/NR Blends Used In Passenger Tire Treads. Wang, Q., Wang, F., and Cheng, K., 2009. Effect of crosslink density on some properties of electron beam-irradiated styrene–butadiene rubber. Radiation Physics and Chemistry, 78(11), 1001-1005. Yuniari, A., 2012. Sifat Mekanik dan Morfologi termoplastik Elastomer (TPE) Hasil Polipaduan NBR/PVC dan Maleat anhidrat. Majalah Kulit, karet dan Plastik Vol 28 No 1 Juni. ISSN 1829-6971. Yuniari, A., Sarengat, N. dan Lestari, S. B. P., 2013. Pengaruh Sulfur Terhadap Sifat Fisika Campuran Pale crepe dan SBR untuk karet tahan panas. Majalah Kulit, karet dan Plastik Vol 29 No 2 Juni. ISSN 1829-6971. Pal, K., Pal, S. K., Das, C. K., and Kim, J. K., 2010. Influence of fillers on NR/SBR/XNBR blends. Morphology and wear. Tribology International, 43(8), 1542-1550. Shokri, A. A., Bakhshandeh, G. R., and Darestani Farahani, T., 2006. An investigation of mechanical and rheological properties of NBR/PVC blends: influence of anhydride additives, mixing procedure and NBR form. Iranian Polymer Journal, 15(3), 227. Sircar, A. K., 1991. Analysis of elastomer vulcanizate composition by TG-DTG techniques.Papers-American Chemical Society Division of Rubber Chemistry.


248

SBR BLEND VULCANIZATE

Recommend Documents