Oleh : ENDAH DAHYANINGSIH RAHMASARI IBRAHIM
2311105008 2311105023
DOSEN PEMBIMBING Prof. Dr. Ir. Achmad Roesyadi, DEA NIP. 19500428 197903 1 002 LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013
Mengetahui cara dan proses pembuatan katalis Ni-Mo/Zeolit
Mengetahui karakter katalis dari metode preparasi yang dilakukan untuk digunakan dalam proses pembuatan biofuel melalui metode Hydrocracking
Mengetahui pengaruh massa katalis dan temperatur pada proses pembuatan biofuel dengan metode Hydrocracking
Dapat memberikan metode sintesa katalis yang dapat digunakan untuk Hydrocracking minyak nyamplung Menghasilkan bahan bakar nabati (biofuel) yang ramah lingkungan Memberikan informasi tentang manfaat minyak nabati khususnya minyak nyamplung Memberikan informasi tentang proses Hydrocracking minyak nyamplung
Buah nyamplung berbentuk seperti peluru dengan ujung berbentuk lancip. Kulit luar buah berwarna hijau, lalu berubah menjadi kekuningan atau kecoklatan setelah matang. Biji nyamplung berukuran cukup besar dengan ukuran diameter 2-4 cm. Biji nyamplung dapat diperoleh dengan membersihkan kulit dan sabut dari biji nyamplung.
Kandungan minyak dalam biji nyamplung sekitar 40 – 55 % pada biji basah dan 70 – 73 % pada biji kering. Minyak biji nyamplung didapatkan dengan metode pengempaan atau ekstraksi biji nyamplung dengan menggunakan pelarut. Minyaknya mempunyai karateristik aromatik dan berwarna kehijauan, serta dapat larut dalam alkohol dan minyak, tetapi tidak dapat larut dalam air.
Hydrocracking
merupakan kombinasi dari perengkahan katalitik dan hidrogenasi. Reaksi tersebut dilakukan pada tekanan tinggi dan suhu yang lebih rendah daripada perengkahan thermal. Keuntungan lain dari hydrocracking ini adalah reaksi berlangsung bertahap, mulai dari hidrogenasi hingga dilanjutkan proses cracking.
Katalis pada proses hydrocracking ini menggunakan katalis bifungsional yang mengandung 2 jenis inti aktif, yaitu inti aktif logam dan inti aktif asam. Inti aktif logam disusun dari logam grup VIII (Co, Ni), grup VIA (Mo, W) atau kombinasi keduanya. Zeolit merupakan material pendukung yang memperluas permukaan katalis. Keasaman zeolit merupakan salah satu faktor yang penting dalam penggunaan zeolit sebagai pengemban dan sebagai katalis.
No
Peneliti
Jurnal
1
B. Egia
Surface properties and hydrocracking activity of NiMo/Zeolite catalysts
2
Muhammad Nasikin
Biogasoline dari Minyak Kelapa Sawit melalui Proses Cracking dan Reaksi Hidrogenasi dengan Katalis Ni-Mo/Zeolit.
3
M. A. Camblor
Mild Hydrocracking of Vacuum Gasoil over Ni-Mo/ β-Zeolite Catalysts
4
Susilowati
Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk dengan Katalis Zeolit
Hasil Loading Ni-, Mo-, dan NiMopada katalis USY menunjukkan konversi perengkahan yang lebih tinggi dibandingkan USY zeolit biasa. Produksi biogasoline yang mengandung C8 sampai C10, dimana komposisinya sama dengan gasoline dari crude oil, didapatkan yield sebesar 11,93%. β-Zeolite menunjukkan hasil yang bagus pada mild hydrocracking dengan vacuum gasoil. Kondisi optimum diperoleh pada rasio minyak : methanol adalah 1:6, jumlah katalis 10 gram, waktu reaksi 50 menit dan yield sebesar 1, 7699%.
No
Peneliti
Jurnal
4
Widayat
Studi Proses Produksi Dietel Eter dari Etanol dengan Katalis Zeolit berbasis Zeolit Alam
5
Erlan Roesyadi
Konversi Minyak Nabati menjadi Green Diesel dan Green Gasoline dengan Proses Hydrocracking dan Hydrotreating pada Katalis NiMo/γAl2O3
Hasil Katalis H-zeolit menghasilkan kinerja yang tidak berbeda jauh dengan katalis γAlumina untuk proses dehidrasi etanol. Konversi etanol meningkat dengan peningkatan temperatur pada rentang temperatur 120240oC dimana konversi etanol terbesar 87,45% pada konsentrasi umpan etanol 95% dan temperatur 240oC. Dengan menggunakan katalis komersial NiMo/Al2O3 yang disuplai dari Sud Chemie, telah dilakukan hydrocracking minyak sawit yang dapat menghasilkan produk yang serupa dengan standar BBM diesel di pasaran.
1.
2.
3.
• Tahap sintesis katalis Ni-Mo berbasis Zeolit • Tahap karakterisasi katalis • Tahap Hydrocracking minyak nyamplung
Bahan 1. Minyak nyamplung 2. HCl 3. NiCl2.6H2O 4. (NH4)6Mo7O24.4 H2O 5. Aquadest 6. Gas hidrogen
Variabel Tetap Tekanan gas H2 Bahan Baku Volume
: 10 atm : minyak nyamplung : 100 ml
Variabel Berubah Temperatur reaksi (oC) = 300;350;375 Perbandingan Massa Katalis (gram) : volume minyak nyamplung = 2:100; 4:100; 6:100; 8:100
Katalis Brunauer X-Ray
Emmett Teller (BET)
Difftraction (XRD)
Produk Gas
Chromatography (GC)
Mencampurkan Zeolit Alam + HCl Memanaskan hingga suhu 900C Mengaduk selama 5 jam Menyaring dan mencuci katalis Mengoven katalis pada suhu 110 0C Mengkalsinasi katalis pada suhu 500 0C selama 5 jam
Keterangan gambar : 1. Magnetic stirrer 2. Stirrer 3. Labu leher tiga 4. Karet sumbat 5. Air pendingin masuk 6. Kondensor reflux 7. Air pendingin keluar 8. Thermometer 9. Waterbath
Impregnasi Ni dari larutan NiCl2.6H2O dan Mo dari larutan (NH4)6Mo7O24.4H2O
Mengoven katalis pada suhu 110°C
Mengkalsinasi katalis pada suhu 350°C selama 3 jam Mendinginkan katalis dengan desikator
Karakterisasi katalis (analisa BET dan XRD)
14 Keterangan gambar : 1. Tabung gas H2 2. Tabung gas N2 3. Valve tube gas H2 4. Valve tube gas N2 5. Reaktor kalsinasi
6. 7. 8. 9.
Furnace Crucible boat
Katalis Panel control furnace
10. Tube gas outlet 11. 12. 13. 14.
Erlenmeyer Gas keluar Air Kompresor
Memasukkan minyak nyamplung dan katalis NiMo/Zeolit sesuai variabel ke dalam reaktor Hydrocracking Mengalirkan gas H2 ke dalam reaktor Hydrocracking hingga penuh
Memanaskan reaktor Hydrocracking hingga suhu sesuai variabel
Setelah suhu tercapai, Proses Hydrocracking dilakukan selama 1 jam
Menganalisa hasil dari proses Hydrocracking
Keterangan gambar: 1. Tabung gas N2 2. Tabung gas H2 3. Valve tube gas N2 4. Valve tube gas H2
5. 6. 7. 8. 9.
Heater Tube reaktor gas N2/H2 Minyak nyamplung Pengaduk Reaktor
10. Thermocouple
11. Katalis 12. Indikator tekanan reaktor
13. Gas outlet valve 14. Panel kontrol heater-reaktor
Abundance
TIC: 27031301.D 9.66
1500000 1400000 1300000 7.35
1200000 1100000 1000000
18.56
900000 800000 700000 9.99 600000
19.69
12.69
500000 400000 300000 200000 100000 4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
22.00
Time-->
Komponen
% berat
Palmitic acid
18.466
Oleic acid
58.131
Stearic acid
11.141
Linoleic acid
12.263
Mo
Ni
Pengaruh Suhu Proses Hydrocracking terhadap yield Solar, Gasoline, dan Kerosene pada setiap variabel massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) Perbandingan yield Solar dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 40,00
36,67
35,00
31,58
30,00
26,79
Yield (%)
25,00 20,00
21,94
20,77
19,23 17,10
Suhu (oC)
18,86 15,93
15,00
300
15,76
350 11,72
375
10,00 5,00 0,00 2 2 : 100
4:4 100
25,42
6 6 : 100
8 8 : 100
Perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml)
Perbandingan yield Gasoline dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 30,00
23,93
25,00 20,84
Yield (%)
20,00
18,07 17,26
15,70
14,52
15,00
12,77 9,56
10,00
5,00
9,45
375
3,83
2,32
0,00 4 :4100
6 6 : 100
300 350
7,62
2 2 : 100
Suhu (oC)
8 8 : 100
Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Perbandingan yield Kerosene dan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) 25
19,20
20
Yield (%)
15
Suhu (oC) 300
10
8,85
9,88
9,27
7,95
6,19 6,29
375
7,15
4,52
5
0
350
4,21
3,05 0 2:2 100
4 :4100
6 6 : 100
Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
8 8 : 100
Pengaruh Suhu Proses Hydrocracking terhadap selektivitas Solar, Gasoline, dan Kerosene pada setiap variabel massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) Perbandingan selektivitas Solar dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 100,00 90,00
89,95
80,00
69,97
Selektivitas (%)
70,00 55,83
60,00 50,00 40,00
43,27 38,84
46,38 43,02
62,77 57,35 52,47
53,30
300 350 25,75
30,00
375
20,00 10,00 0,00 2 : 1002
Suhu (oC)
4 : 100 4
6 : 100 6
Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
8 : 100 8
Perbandingan selektivitas Gasoline dan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) 60,00 52,56 50,00
Selektivitas (%)
40,00
41,06 38,85
44,06
33,49 30,00
25,78
Suhu (oC)
28,87 27,34
300 350
18,03
20,00
10,00
35,83
375
10,05
7,91
0,00 2 2 : 100
4 : 1004
6 : 100 6
Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
8 : 100
8
Perbandingan selektivitas Kerosene dan massa katalis (gram): volume minyak nyamplung (ml) 45,00 39,62
40,00 35,00
Selektivitas (%)
30,00 25,00
21,15
20,10 17,88
20,00
20,92
Suhu (oC)
21,69
300 350
15,31
15,00 10,67
10,00
9,56
375
12,00 8,36
5,00 0,00
0,00 2 : 100 2
44: 100
6 :6 100
Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
8 : 100 8
Perbandingan yield solar, Gasoline dan kerosene pada kondisi optimum 36,67
30,00 20,00 10,00
9,45
6,29
0,00 1
Solar Gasoline Kerosene
Perbandingan yield (%) Solar, Gasoline, Kerosene pada kondisi optimum
Perbandingan selektivitas solar, Gasoline dan kerosene pada kondisi optimum 80,00 Selektivitas (%)
Yield (%)
40,00
69,97
60,00 40,00 20,00
18,03
12,00
0,00 1
Solar Gasoline Kerosene
PerbandinganSelektivitas (%) Solar, Gasoline, Kerosene pada kondisi optimum
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan : 1. Katalis NiMo/Zeolit dapat digunakan dalam proses hydrocracking dengan yield tertinggi solar sebesar 36,67%, gasoline sebesar 23,93% dan kerosene sebesar 19,20%. 2. Suhu proses Hydrocracking berpengaruh terhadap yield maupun selektivitas solar, gasoline dan kerosene yang dihasilkan. Dari penelitian diketahui bahwa yield solar paling optimum berada pada suhu 350oC, karena di atas suhu 350oC yield menjadi turun . Sedangkan yield kerosene dan gasoline mengalami kenaikan sampai suhu 375oC. 3. Perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) berpengaruh terhadap yield dan selektivitas. Secara keseluruhan perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) paling optimum sebesar 6:100. 4. Penggunaan katalis NiMo/Zeolit mengarah ke fraksi solar.
