Národní informační středisko pro podporu jakosti
STATISTICKÉ METODY V LABORATOŘÍCH
Ing. Vratislav Horálek, DrSc.
Ing. Jan Král
2
A.Základní a terminologické normy 1 ČSN 01 0115:1996 Mezinárodní slovník základních a všeobecných termínů v metrologii 2 VIM:1993 Mezinárodní slovník základních a všeobecných termínů v metrologii. Vydáno společně BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML) – převzato do ČSN 01 0115:1996 3 ČSN ISO 3534-1:1994 Statistika – Slovník a značky. Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny (01 0216) 4 ČSN ISO 3534-2:1994 Statistika – Slovník a značky. Část 2: Statistické řízení jakosti (01 0216) 5 ČSN ISO 3534-3:2001 Statistika – Slovník a značky. Část 1: Navrhování experimentů (01 0216) 6 ČSN EN ISO 9000:2001 Systémy managementu jakosti – Základy, zásady a slovník (01 0300) 7 ČSN EN ISO/IEC 17025:2001 Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří (01 5253)
3
B.Normy z oblastí: aplikovaná statistika, statistická interpretace údajů, metody a výsledky měření 1 ČSN ISO 2602:1993 Statistická interpretace výsledků a zkoušek – Odhad průměru – Konfidenční interval (01 0231) 2 ČSN ISO 2854:1994 Statistická interpretace údajů – Odhady a testy středních hodnot a rozptylů (01 0234) 3 ČSN ISO 3207:1993 Statistická interpretace údajů – Stanovení statistického tolerančního intervalu (01 0232) 4 ČSN ISO 3301:1993 Statistická interpretace údajů – Porovnání dvou průměrů v případě párových pozorování (01 0235) 5 ČSN ISO 5479:1998 Statistická interpretace údajů – Testy odchýlení od normálního rozdělení (01 0239) 6 ČSN ISO 10576-1:2004 Statistické metody – Směrnice pro hodnocení shody se specifikovanými požadavky – Část 1: Obecné principy (01 0241) 7 ČSN ISO 16269-7:2002 Statistický interpreta ce údajů – Část 7: Medián – Odhad a konfidenční intervaly (01 0233) 8 ČSN ISO 16269-8:2005 Statistická interpretace údajů – Část 8: Stanovení předpovědních intervalů (01 0233) 4
C.Normy z oblastí: přesnost metod, opakovatelnost, reprodukovatelnost, správnost 1 ČSN ISO 5725-1:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 1: Obecné zásady a definice (01 0251) 2 ČSN ISO 5725-2:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření (01 0251) 3 ČSN ISO 5725-3:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření (01 0251) 4 ČSN ISO 5725-4:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody měření (01 0251) 5 ČSN ISO 5725-5:1999 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření (01 0251) 6 ČSN ISO 5725-6:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi (01 0251) 5
D.Normy z oblastí: detekční schopnost a kalibrace 1 ČSN ISO 11095:1997 Lineární kalibrace s použitím referenčních materiálů (01 0237) 2 ČSN ISO 11843-1:1998 Detekční schopnost – Část 1: Termíny a definice (01 0240) 3 ČSN ISO 11843-2:2001 Detekční schopnost – Část 2: Metodologie v případě lineární kalibrace (01 0240) 4 ČSN ISO 11843-3:2004 Detekční schopnost – Část 3: Metodologie pro stanovení kritické hodnoty odezvy bez použití dat z kalibrace (01 0240) 5 ČSN ISO 11843-4:2004 Detekční schopnost – Část 4: Metodologie pro porovnání minimální detekovatelné hodnoty s danou hodnotou (01 0240)
6
E. Normy z oblasti nejistot měření 1 ČSN P ISO/TS 21748:2005 Návod pro použití odhadů opakovatelnosti, reprodukovatelnosti a správnosti při odhadování nejistoty měření (01 0290) 2 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). Společně vydaly BIPM / IEC / IFCC / ISO / IUPAC / IUPAP / OIML 1993 (opraveno a přetištěno 1995) 3 ISO/TS 21749 Measurement and uncertainty for metrological applications – Repeated measurements and nested experiments (Nejistoty měření v metrologických aplikacích – Opakovaná měření a hierarchické experimenty) – vyjde jako ČSN P ISO/TS 21749 asi koncem roku 2006 4 NORDTEST TR 537 Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories (Příručka pro výpočet nejistot měření v laboratořích působících v oblasti životního prostředí), vydání 2:2003 5 EA 4/02 Expression of the uncertainty of measurement in calibration (Vyjadřování nejistot měření při kalibracích) 6 EURACHEM/CITAC Quantifying uncertainty in analytical measurement (Číselné vyjadřování nejistot analytického měření) 7
F.Normy z oblastí: regulační metody, kontrola stability výsledků zkoušek 1 ČSN 01 0266:1987 Zvláštní typy statistické regulace – Metoda kumulovaných součtů 2 ČSN ISO 5725-6:1997 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 6: Použití měr přesnosti v praxi (01 0251) 3 ISO/TR 7871:1997 Diagramy pro metodu kumulovaných součtů – Návod k řízení jakosti a analýze pomocí metody CUSUM (technická zpráva ISO není přeložena do češtiny) 4 ČSN ISO 7873:1995 Regulační diagramy pro aritmetický průměr s výstražnými mezemi (01 0273) 5 ČSN ISO 7966:1995 Přejímací regulační diagramy (01 0274) 6 ČSN ISO 8258:1994 Shewhartovy regulační diagramy (01 0271)
8
G.Normy z oblasti vzorkování hromadných materiálů 1 ČSN ISO 10725:2002 Výběrové přejímací plány a postupy pro kontrolu hromadných materiálů (01 0263) 2 ČSN ISO 11648-1:2004 Statistická hlediska vzorkování hromadných materiálů – Část 1: Obecné principy (01 0254) 3 ČSN ISO 11648-21:2003 Statistická hlediska vzorkování hromadných materiálů – Část 2: Vzorkování sypkých materiálů (01 0254)
9
H. Ostatní literatura 1 Analýza systémů měření (MSA). Vydaly ASQC a AIAG, druhé vydání 1995 – český překlad ČSJ v roce 1999 2 Analýza systémů měření (MSA). Vydaly ASQC a AIAG, třetí vydání 2002 – český překlad ČSJ v roce 2003 3 Report of ISO/TC69/SC6/WG7/N377(May 1998) Relationship between ISO 5725 and ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement 4 Sborník ÚNMZ: Nejistoty měření, přesnost měření, správnost měření, uvádění nejistot měření a otázky spojené s prohlášením o shodě s technickými specifikacemi v legální metrologii (autor V.Ludvík), vyjde koncem roku 2005
10
Stanovení měr opakovatelnosti a reprodukovatelnosti při kontrole měřením a srovnáváním
11
Zdroje variability
12
Druhy variability systému. měření Strannost - rozdíl mezi pravou hodnotou
a pozorovanou průměrnou hodnotou měření Stabilita - změna strannosti v čase Linearita- změna strannosti vzhledem k velikosti Opakovatelnost – variabilita operátora Reprodukovatelnost – variabilita mezi operátory
13
Vztah mezi stranností a opakovatelností
14
GRR - Metoda založená na rozpětí
15
Grafická analýza Sdružený průměr
16
Průměr rozložený
17
Sdružená rozpětí
18
Rozložená rozpětí
19
Iterace podle dílu
20
Numerická metoda X bar, R Ukázka z listu pro sběr dat
Ukázka Excel
21
Protokol GRR
1/2
22
Protokol GRR
2/2
23
Studie metodou srovnávání Systémy měření diskrétních proměnných představují skupinu měření, kde je hodnota výsledku měření jednou z konečného počtu tříd. Nejběžnějším takovým měřidlem je kalibr s dobrou a zmetkovou stranou, který má pouze dva možné výsledky. 24
Ukázka z listu pro sběr dat Díl
A-1
A-2
A-3
B-1
B-2
B-3
C-1
C-2
C-3
Reference
1 2 3 4 5 6
1 1 0 0 0 1
1 1 0 0 0 1
1 1 0 0 0 0
1 1 0 0 0 1
1 1 0 0 0 1
1 1 0 0 0 0
1 1 0 0 0 1
1 1 0 0 0 0
1 1 0 0 0 0
1 1 0 0 0 1
7 8 9
1 1 0
1 1 0
1 1 0
1 1 0
1 1 0
1 1 0
1 1 0
0 1 0
1 1 0
1 1 0
10 11
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
12 13
0 1
0 1
0 1
0 1
0 1
0 1
0 1
1 1
0 1
0 1
14 15 16 17
1 1 1 1
1 1 1 1
0 1 1 1
1 1 1 1
1 1 1 1
1 1 1 1
1 1 1 1
0 1 1 1
0 1 1 1
1 1 1 1
18 19 20 21 22
1 1 1 1 0
1 1 1 1 0
1 1 1 0 1
1 1 1 1 0
1 1 1 0 1
1 1 1 1 0
1 1 1 0 1
1 1 1 1 1
1 1 1 0 0
1 1 1 1 0
Referenční hodnota
Kód
+ + x x + + + x + x + + + + + + x x
25
Analýza metodou křížových tabulek Ukazatel shody jednotlivých operátorů
A Tabulka A * B
Tabulka A * C
B 0 0 A
1
Celkem
Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. po:
C 1
44 15,7 3 31,3 47 47,0 0,94
6 34,3 97 68,7 103 103,0 pe:
Celkem 50 50,0 100 100,0 150 150,0 0,5627
0 A
Celkem
po:
Tabulka B * C
0 B
Celkem
1
Výsledek Oček.výsl.
42 16,0 Výsledek 9 Oček.výsl. 35,0 Výsledek 51 Oček.výsl. 51,0 po: 0,9067
1
43 17,0 8 34,0 51 51,0 0,9
7 33,0 92 66,0 99 99,0 pe:
Celkem 50 50,0 100 100,0 150 150,0 0,5533
Ukazatel shody κ (kappa)
C 0
1
Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl.
0
1 5 31,0 94 68,0 99 99,0 pe:
Celkem 47 47,0 103 103,0 150 150,0 0,56
κ=
po-pe 1-pe
Kappa A B C A X 0,86 0,78 B 0,86 X 0,79 C 0,78 0,79 X A-B A-C B-C
dobrá až vynikající shoda dobrá až vynikající shoda dobrá až vynikající shoda
26
Analýza metodou křížových tabulek Ukazatel shody s referenční hodnotou
B A * Ref.
B * Ref.
Ref. 0 0 A
1
Celkem
Ref 1
Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl.
45 16,0 3 32,0 48 48,0 po: 0,9467
5 34,0 97 68,0 102 102,0 pe:
Celkem 50 50,0 100 100,0 150 150,0 0,56
C * Ref.
C
Celkem
0
Výsledek Oček.výsl.
1
Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. po:
42 16,3 6 31,7 48 48,0 0,9
B
1
Celkem
Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl. Výsledek Oček.výsl.
45 15,0 3 33,0 48 48,0 po: 0,9667
1
Celkem 2 47 32,0 47,0 100 103 70,0 103,0 102 150 102,0 150,0 pe: 0,5667
Ukazatel shody κ (kappa)
Ref 0
0 0
1 9 34,7 93 67,3 102 102,0 pe:
Celkem 51 51,0 99 99,0 150 150,0 0,5573
κ=
po-pe 1-pe
A Kappa
B 0,88
C 0,92
0,77
A-Ref. dobrá až vynikající shoda B-Ref. dobrá až vynikající shoda C-Ref. dobrá až vynikající shoda
27
Analýza metodou křížových tabulek C Celkový zkontrolovaný počet Počet shodných
95% UCI Vypočtené bodové hodnocení 95% LCI
Účinnost A 50 42
92,8 84,00 70,9
% operátora vůči sobě B C 50 50 45 40
96,7 90,00 78,2
90,0 80,00 66,3
% operátor proti standardu A B C 50 50 50 42 45 40
92,8 84,00 70,9
96,7 90,00 78,2
90,0 80,00 66,3
28
Analýza metodou křížových tabulek Účinnost
Rozhodnutí
Riziko chybějícího signálu
Riziko zbytečného signálu
A
84,00
6,3
4,9
B
90,00
6,3
2,0
C
80,00
12,5
8,8
Riziko chybějícího signálu
Riziko zbytečného signálu
Účinnost
Přijatelný
≥90%
≤2%
≤5%
Zlepšit
≥80%
≤5%
≤10%
Nepřijatelný
≥80%
>5%
>10%
29
30