MAKALAH
Preparasi dan Karakterisasi Material Konduktor Ionik Berbasis Ion Magnesium Sebagai Komponen Sensor Gas SO2
Oleh : Soja Siti Fatimah, M.Si 1) Drs. Ali Kusrijadi, M.Si 1) Dr.Agus Setiabudhi1) Dr. Bambang Soegiono 2)
1) 2)
Program Studi Kimia FPMIPA UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA Program Studi Material Sains FMPIA UNIVERSITAS INDONESIA
1. Pendahuluan Sulfur oksida (SO2) merupakan komponen
polusi
udara
yang
menyebabkan batuk dan sesak nafas. Sedangkan dalam jumlah besar polutan ini mengakibatkan gangguan saluran pernapasan dan kematian. SO2 di udara terutama
bersumber
pembakaran
(batubara
dari
proses
atau
diesel),
industri metalurgi, dan industri asam sulfat.
yang berperan sebagai konduktor ionik. Dalam
literatur
Natrtrium
konvensional,
melalui penyerapan oleh larutan kimia, kromatografi,
spektroskopi sinar infra
merah, dan luminisensi kimia. Akan tetapi pengukuran dengan peralatanperalatan tersebut hanya dapat dilakukan pada temperatur kamar, waktu deteksi yang relatif lama, dan tidak kontinyu, sehingga tidak cocok digunakan untuk memonitor kadar polutan secara in-situ. Disamping itu harga peralatan ini relatif mahal.
Super
yang lain adalah menggunakan sensor amperometrik. Sensor ini bekerja atas dasar prinsip sel elektrokimia dengan konsentrasi gas SO2 sebagai parameter arus. Sebagai sensing matrial dari sensor
Konduktor,
Magnesium
Zirkonium
Posfat,
MgZr4(PO4)6
berpeluang
untuk
dan
digunakan sebagai material sensor gas SO2. Selain berperan sebagai konduktor ionik, material ini berperan sebagai yang
memisahkan
dua
setengah sel elektrokimia. Preparasi konduktor ionik dapat dilakukan melalui reaksi padat-padat. Beberapa literatur melaporkan bahwa Na3Zr2Si2PO12 dapat dibuat melalui alur reaksi tersebut. Secara teoritis, luas kontak antara prekursor zat padat yang bereaksi (luas permukaan padatan), prosedur pencampuran dan perlakuan panas
merupakan
variable
kontrol
kualitas material hasil reaksi. Dalam literatur belum
ditunjukan prosedur
rinci terkait kondisi optimum bagi proses pencampuran
Alternatif pengukuran gas SO2
Ionik
bahwa
(NASICON)
misalnya
menggunakan metode analisa kimia
dilaporkan
Na3Zr2SiPO12,
membran Deteksi gas SO2 dapat dilakukan
secara
amperometrik adalah elektrolit padat
dan
perlakuan
panas
prekursor. Berdasarkan penelitian
ini
mengembangkan
uraian
di
bertujuan metode
atas, untuk
pembuatan
material konduktor ionik berbasis ion
magnesium yaitu MgZr4(PO4)6 yang
penekanannya pada variasi bahan baku,
akan menjadi komponen dari perangkat
pengadukan,
sensor gas SO2.
pengadukan dan penambahan HNO3.
Pada penelitian ini metode
reaksi
penambahan
HNO3,
diujicoba
Setelah diperoleh material konduktor
dengan
ionik dengan karakternya, penelitian
padat-padat
selanjutnya akan dirakit sebuah sel
Bahan
baku
elektrokimia untuk selanjutnya dikaji
ZrOCl2.8H2O dikonversi terlebih dahulu
peluang penggunaannya.
untuk memperoleh zirkonium oksida sebagai
yang
bahan
material
awalnya
awal
reaksi
2. Bahan dan Metode Penelitian
pembentukan
2.1 Bahan
dilakukan melalui proses dekomposisi
Bahan-bahan
yang
digunakan
MZP.
Konversi
ini
termal.
dalam penelitian ini terdiri dari : Zirkonil
b. analisis FT-IR
klorida (ZrOCl2.8H2O) p.a, zirkonil
Analisis
nitrat
mengetahui gugus fungsi apa saja yang
(ZrO(NO3)2.8H2O)
NH4H2PO4,
asam
nitrat
p.a, (HNO3),
magnesium oksida (MgO), dan aseton.
FTIR,
terdapat
dalam
campuran,
dilakukan
untuk
bahan
baku
untuk
mengetahui
serta
dan
perubahan apa yang terjadi terhadap 2.2 Metode Penelitian
ikatan akibatnya adanya perlakuan yang
Secara garis besar penelitian ini
berbeda-beda terhadap sampel.
dilakukan dalam beberapa tahap yaitu
c. Preparasi dan analisis XRD material
konversi bahan baku, analisis FTIR,
sensor
preparasi (dengan cara sintering/reaksi
Pada proses ini ZrO2 hasil kalsinasi dari
padat-padat), analisis XRD material
ZrOCl2.8H2O dicampurkan dengan MgO
sensor, analisis XRF, dan analisis SEM.
dan
NH4H2PO4.
Zat
tersebut
dicampurkan dengan perbandingan mol 2.3 Tahapan Penelitian
antara Mg: Zr: PO4 berturut-turut 1: 4: 6
2.3.1 Preparasi Material Sensor dari
kemudian
Campuran
penggerusan
MgO,
ZrO2,
dan
digerus.
Campuran
dipeletkan
hasil
kemudian
NH4H2PO4
direaksikan pada suhu 1200oC. Preparasi
a. Konversi bahan baku
material dilakukan dengan variasi yaitu
penambahan asam nitrat, dan variasi
2.4 Prosedur Kerja
pengadukan. Untuk mengetahui sturktur
2.4.1 Konversi Bahan Baku
kristal material sensor yang dihasilkan
Zirkonil
klorida
dengan variasi tersebut di atas digunakan
(ZrOCl2.8H2O)
sebanyak
analisis XRD. Hal yang sama dilakukan
dikonversi menjadi ZrO2 dengan cara
pula
dipanaskan pada suhu 500oC selama dua
untuk
bahan
awalnya
ZrO(NO3)2.8H2O
oktahidrat 10,0
g
jam dan ditimbang.
d.Analisis XRF Analisis
XRF,
mengetahui
dilakukan
komposisi
untuk
unsur
2.4.2 Variasi Penambahan HNO3
yang
Sebanyak
0,1
g
magnesium
terdapat dalam material hasil preparasi.
oksida dicampurkan dengan 0,998 g
f.Analisis SEM
zirkonium
Analisis
SEM,dilakukan
oksida,
dan
amonium
untuk
dihidrogen fosfat 1,253 g. Ke dalam
mengetahui morfologi material hasil
campuran ditambahkan 1 mL HNO3
preparasi.
kemudian digerus dalam lumpang alu selama 30 menit. Dari campuran tersebut
2.3.2. Preparasi Material Sensor dari Campuran MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4 Perbedaan yang
sekitar 0,8 g. Pelet kemudian disintering dalam furnace pada suhu 1200oC selama
perlakuan
preparasi
dengan
preparasi
dilakukan
sebelumnya
dibuat dua buah pelet masing-masing
terletak
pada
sumber
tiga jam.
2.4.3 Variasi Proses Pengadukan
zirkonium. Pada preparasi ini zirkonium yang digunakan berasal dari pereaksi ZrO(NO3)2.8H2O. sensor
dilakukan
Preparasi
material
dengan
cara
pencampuran padat-padat dilanjutkan dengan sintering pada suhu 1200oC. Untuk preparasi dengan bahan awal ZrO(NO3)2.8H2O dilakukan melalui
Sebanyak magnesium oksida 0,1 g
dicampurkan
zirkonium
dengan
oksida
0,998
dan
g
amonium
dihidrogen posfat 1,253 g. Campuran digerus selama 30 menit dalam lumpang alu. Kemudian dibuat campuran lain dimana
pada
proses
penggerusan
ditambahkan HNO3. Kedua campuaran ini
masing-masing
diaduk
dengan
menggunakan 10 mL aseton. Dari
ZrOCl2.8H2O dari temperatur kamar
campuran tersebut dibuat masing-masing
sampai dengan 600oC ditunjukkan pada
dua buah pelet sekitar 0,8 g. Pelet
Gambar 5.1. Berdasarkan hasil analisis
kemudian disintering dalam furnace
TGA maka suhu pemanasan dikerjakan
pada suhu 1200oC selama tiga jam.
pada 5000C. TGA (mg)
75
2.4.4 Variasi jenis Pereaksi
oksida, 1,156 g zirkonil nitrat oktahidrat (ZrO(NO3)2.8H2O),
dan
0,863
g
Perubahan Massa (mg)
70
Sebanyak 0,05 g magnesium
65
60
55
amonium dihidrogen fosfat. Campuran 50
dipeletkan kemudian disintering dalam furnace pada suhu 1200oC selama tiga
0
200
400
600
800
Gambar 3.1 Analisis TGA ZrOCl2
jam. Pemanasan ZrOCl2.8H2O pada 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
suhu
500oC
selama
dua
3.1 Preparasi Material Sensor
mengakibatkan
3.3.1 Preparasi MZP dari MgO, ZrO2,
sekitar 4,72 g (61,4%). Pengurangan
dan NH4H2PO4
massa ini hampir sama dengan kadar
Preparasi ZrO2
klorida
Zirkonium
yang
digunakan
dan
pengurangan
jam
delapan
H 2O
massa
dalam
ZrOCl2.8H2O yaitu sekitar 66,7 %.
sebagai pereaksi pada preparasi MZP
Proses
berasal dari ZrO2. Tetapi karena bahan
perubahan warna dari biru menjadi
baku
putih.
yang
tersedia
ZrOCl2.8H2O, ZrOCl2.8H2O
maka harus
bahan diubah
adalah
ini
juga
disertai
dengan
baku terlebih
dahulu menjadi ZrO2 yaitu dengan cara
3.3.2 Hasil Preparasi Material Sensor Gas SO2 Preparasi
mengkalsinasi. Untuk mengetahui pada
material
sensor
berubah
dilakukan dengan cara pencampuran
menjadi ZrO2 dilakukan analisis TGA.
MgO, ZrO2, dan NH4H2PO4 dalam
Hasil
bentuk
suhu
berapa
ZrOCl2.8H2O
analisis
TGA
pemanasan
padat
dilanjutkan
dengan
sintering pada suhu 1200oC. Ada tiga jenis variasi yang dilakukan pada proses pencampuran
yaitu
pengadukan,
Gambar 3.2 Permukaan pelet oC a. pengadukan, b. penambahan HNO3, c. penambahan HNO3 disertai pengadukan
penambahan HNO3 dengan pengadukan, dan
penambahan
HNO3
tanpa
3.3.3 Karakterisasi Material Sensor
pengadukan. Campuran bahan baku
Gas SO2
yang
Studi FT-IR Material Sensor
dipreparasi
dengan
cara
pengadukan menghasilkan warna putih kebiru-biruan.
Campuran
dengan
Spektra
FT-IR
terhadap
campuran
sebelum
penambahan HNO3 disertai pengadukan
dipanaskan
pada
menghasilkan warna putih. Sedangkan
ditunjukkan pada Gambar 5.3. Pada
campuran
dengan
Gambar 5.3 tampak bahwa campuran
penambahan HNO3 tanpa pengadukan
MgO, ZrO2, dan NH4H2PO4 sebelum
menghasilkan warna kecoklatan.
dipanaskan,
yang
dipreparasi
dan
setelah
suhu
1200oC
memiliki
puncak-puncak
Semua campuran yang dihasilkan
pada bilangan gelombang 400 cm-1, 500
dibuat menjadi bentuk pelet. Kemudian
cm-1, 700 cm-1, 900 cm-1, 1000 cm-1,
disintering pada suhu 1200oC. Setelah
1200 cm-1, 1400 cm-1, 1600 cm-1, 2400
proses
cm-1, dan 3100-3300 cm-1
sintering
semua
campuran
menjadi keras dan berwarna putih. Permukaan pelet hasil sintering menjadi keropos, mengembang, dan banyak pori,
(a)
(b)
Intensitas (%T)
hasilnya ditunjukkan pada Gambar 3.2
12 00o C
si ulur
sebelum pemanasa n N H Bilangan ggeGelombang (cm-1) Gambar 3.3 Perbandingan Spektra FTIR Campuran MgO, ZrO2, dan NH4H2PO4 Sebelum dan Setelah Pemanasan pada1200oC 3800
(c)
Vibras i tekuk Vibra
3300
2800
2300
1800
1300
800
300
Spektra FT-IR untuk campuran
memiliki vibrasi ulur dan tekuk yang
setelah pemanasan memperlihatkan tidak
lebih
tajam
yaitu,
pada
ada serapan dengan intensitas yang besar
gelombang 1110 dan 979 cm-1.
bilangan
pada bilangan gelombang di atas 1300 cm-1, dan muncul puncak-puncak pada
Studi XRD Material Sensor
bilangan yang berbeda. Puncak yang
Studi XRD dilakukan untuk mengetahui
muncul
gelombang
pola difraksi kristal yang terbentuk.
900cm-1 adalah vibrasi ulur dari ZrO6dan
Difraktogram XRD material sensor hasil
PO43- dan bilangan gelombang pada 430
preparasi dengan variasi pengadukan,
pada
-1
bilangan
-1
cm -750 cm adalah vibrasi tekuk dari
dan penambahan HNO3 ditunjukkan
ZrO6 dan PO43- (Shuang Zhang, 2003).
pada Gambar 4.6. XRD material hasil preparasi dengan variasi pengadukan
Studi FT-IR untuk Variasi Penambahan HNO3 Spektra FT-IR untuk material sensor
hasil
preparasi
dengan
penambahan HNO3 dan tanpa HNO3 menunjukkan tidak ada perbedaan gugus fungsi. Hal ini mengindikasikan bahwa proses
pencampuran
dengan
HNO3
begitu
penambahan
tidak
mempengaruhi karakter serapan infra
menunjukkan
pada 2θ sebesar 22, 24, 25.8, 28, 31, 33.9, 36.5, 41.8, 43, 58.8. Puncakpuncak sudut difraksi untuk penambahan HNO3 disertai pengadukan mucul pada 2θ sebesar 21.8, 23.55, 25.5, 28, 31, 33.3, 36, 42.5, 58. Dan puncak-puncak sudut difraksi untuk variasi penambahan HNO3 muncul pada 2θ sebesar 22, 24, 42.8.
Studi FT-IR Variasi Pengadukan
mengetahui
ini
dilakukan
pengaruh
untuk
pengadukan
campuran terhadap karakter material yang
dihasilkan.
Pada
tahap
ini
pengadukan campuran dilakukan selama satu jam. Dari spektra FT-IR didapatkan data
puncak-puncak
25.6, 26.7, 28, 31.5, 33.75, 36, 41.6,
merah yang dihasilkan.
Variasi
adanya
campuran dengan pengadukan
1,7892 Ao diperoleh nilai d yang
3500
λCo,
3000
disajikan pada Tabel 3.1.
α
Intensitas
2500
Tabel 3.1 Nilai d untuk Semua Jenis Variasi
2000
1500
Jenis Variasi
1000
Pengadukan
d1
d2
d3
d4
d5
4,00
4,28
3,53
2,95
2,69
4,05
2,46
3,65
2,89
4,38
4,3
4,02
3,08
3,69
2,52
500
Penambahan HNO3 0 20
30
40
50
60
+ pengadukan
2theta
Gambar 3.4 Difraktogram Sinar-X Material Sensor Hasil Preparasi dengan Variasi Pengadukan, Penambahan HNO3 Disertai Pengadukan, dan Penambahan HNO3
Penambahan HNO3
Nilai
d
yang
diperoleh
kemudian
dicocokkan dengan basis data difraksi yang telah tersedia, yaitu pada Buku
Berdasarkan
literatur,
spektra
XRD dari MZP menunjukkan pola x tinggi pada 2θ difraksi dengan intensitas sebesar 16, 20, 24, 28, 33, 36, dan 46 (Ikeda, et.al. 1986). Berdasarkan spektra XRD
rujukan,
ketiga
variasi
puncak-puncak sudah
dari
menunjukkan
adanya puncak-puncak MZP yaitu pada 2θ sebesar
24, 28, 33, 36. Selain
puncak-puncak
yang
sesuai
dengan
puncak-puncak rujukan MZP, terdapat pula
puncak-puncak
yang
tidak
diinginkan. Puncak-puncak ini terdapat pada 2θ sebesar = 12, 22, 23, 25, dan 37 yang diperkirakan merupakan puncak dari zirkonia (Mouazer et.al. 1999) Dari hasil perhitungan dengan persamaan Bragg dengan menggunakan
Hanawalt Search Manual. Dari ketiga variasi yang dilakukan, pola difraksi material
sensor
dengan
variasi
pengadukan mempunyai struktur kristal yang mirip dengan NaGe2(PO4)3 dengan sistem rombohedral. Dengan nilai d nya adalah 4,06; 4,26; 3,53; 2,95; 2,69. Studi XRF Material Sensor Untuk
mengetahui
komposisi
unsur yang terdapat dalam material hasil sintering maka dilakukan analisis X-Ray Fluoresence (XRF). Dari analisis XRF diperoleh perbandingan komposisi unsur Mg:Zr:P yang disajikan pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Perbandingan Komposisi Mg:Zr:P untuk Setiap Variasi Variasi
Komposisi
Metode
(mol/mol)
ukuran padatannya relatif lebih homogen dan tidak begitu berongga. (a)
(b)
Rumus Kimia
Preparasi
Mg
Zr
P
Pengadukan
0.4
0.1
0.4
Mg0.4Zr3.6P10
Penambahan
3.6
2.9
3.1
Mg0.1Zr2..9P11.1
10
11.1
10.5
Mg0.4Zr3.1P10.5
HNO3 dengan pengadukan Penambahan HNO3 tanpa pengadukan
Analisis SEM Untuk
mengetahui
morfologi
permukaan material sensor dilakukan analisis SEM. Pada tampilan SEM yang diperoleh dari material sensor dengan pengadukan
menunjukkan
morfologi
permukaan
seragam.
Gambar
yang 5.7a,
adanya lebih dengan
perbesaran 1500 kali. Gambar 5.7b dan Gambar 5.c menunjukkan tampilan SEM
(c) Gambar 3.5 Hasil foto SEM Material Sensor Hasil Preparasi dengan Variasi (a) Dengan Pengadukan, (b) Dengan Pengadukan dan Penambahan HNO3, (c) Dengan Penambahan HNO3 3.2
Preparasi MZP dari MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4
dari material sensor yang dipreparasi
Perbedaan perlakuan preparasi yang
dengan penambahan aditif HNO3 disertai
dilakukan dengan preparasi sebelumnya
pengadukan, dan penambahan HNO3
terletak pada sumber zirkonium. Pada
tanpa pengadukan. Tampilan permukaan
preparasi ini zirkonium yang digunakan
kedua material sensor yang dihasilkan
berasal dari pereaksi ZrO(NO3)2.8H2O.
tidak jauh berbeda. Hanya saja untuk
Preparasi material
material sensor yang dipreparasi dengan
dengan cara pencampuran padat-padat
penambahan HNO3 tanpa pengadukan
dilanjutkan dengan sintering pada suhu 1200oC.
sensor
dilakukan
3.2.1
Analisis
Termal
Pada
temperatur
200-350oC,
diperkirakan
sebagai
pelepasan
Campuran
Bahan Baku Analisa termal campuran MgO-
NH4NO3. Perkiraan ini di dukung data
ZrO(NO3)2.8H2O-NH4H2PO4 dilakukan
literatur mengenai dekomposisi NH4NO3
dengan menggunakan TG-DTA. Kurva
yang terjadi pada temperatur 275-325oC
TG-DTA
pada
(Ignaszak,
Gambar 5.9 memperlihatkan satu puncak
temperatur
endotermis yaitu pada suhu 135.25oC
masih dekomposisi NH4NO3.
yang
ditunjukkan
2005),
sedangkan
300-500oC
pada
diperkirakan
dan tiga puncak eksotermis yaitu pada
Di atas temperatur 600oC masih
suhu 293.56oC, 347.10oC, dan 864.05oC.
terjadi pengurangan massa secara landai.
Kurva
adanya
Pada saat yang bersamaan, kurva DTA
pengurangan massa secara bertahap pada
menunjukka kenaikan yang landai. Pada
temperatur 100-180o C, 190-250oC, 250-
temperatur antara 800-900oC terjadi
300oC,
TG
memperlihatkan
300-500oC
dan
.
Proses
puncak
dan
reaksi
perubahan massa. Diperkirakan pada
endotermis pada temperatur 100-200
temperatur ini sudah mulai terjadi reaksi
diperkirakan sebagai
pembentukan kristal MZP.
pengurangan
massa
dehidrasi dari
eksotermis
tanpa
disertai
ZrO(NO3)2.8H2O. 3.2.2 Karakterisasi Material Sensor GrafikTG-DTA
Gas SO2
15
TGA
0
-10
-5
-20
-10
-30
DTA
-15 -20 0
200
400
600
800
1000
1200
PerubahanMassa
Heat flow
Spektra FT-IR untuk campuran
0
5
-25
3.2.2.1 Studi FT-IR Material Sensor
10
10
untuk
campuran
MgO,
ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4 pada sintering
1200oC
dtunjukkan
pada
-40
Gambar 4.13. Bila dibandingkan dengan
-50 1400
spektra IR yang dihasilkan dengan
Temperatur
preparasi menggunakan pereaksi ZrO2,
Gambar 3.6 Kurva TG-DTA Campuran MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4
tidak ada perubahan yang terjadi pada ikatannya.
rujukan MZP, terdapat pula puncakpuncak yang tidak diinginkan. Puncakpuncak ini terdapat pada 2θ sebesar =
ZrO(NO3)2.8H2O 160
12, 22, 23, 25, dan 37 yang diperkirakan merupakan
puncak
dari
zirkonia
(Mouazer et.al. 1999) 80
ZrO2 1200
40
1000 0 3800
3300
2800
2300
1800
1300
800
300
Bilangan Gelombang (cm-1)
Intensitas
Intensitas
120
800 600 400
Gambar 3.7 Spektra FT-IR Material Sensor Hasil Preparasi dari campuran dengan pereaksi ZrO2 dan ZrO(NO3)2.8H2O
200
Gambar 4.14 Difraktogram Sinar-X Material Sensor
0 10
20
30
Difraktogram sinar-X material preparasi
dengan
pereaksi
ZrO(NO3)2 menunjukkan pola difraksi yang mirip dengan pola difraksi material
Puncak-puncak intensitas tinggi terjadi pada 2θ sebesar 22, 25., 28.6, 31, 36, 42.7, 58.3, 64, 69.
Studi XRF Material Sensor
sensor
sudah
puncak-puncak menunjukkan
material adanya
puncak-puncak MZP yaitu pada 2θ sebesar 28, 36. Selain puncak-puncak yang
sesuai
dengan
Hasil karakterisasi dengan XRF dari campuran MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan
NH4H2PO4
ditunjukkan
pada
Gambar 5.12. Dari analisis XRF ini
Berdasarkan difraktogram sinarrujukan,
60
Gambar 3.11 Difraktogram material sensor dengan bahan Campuran MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4
hasil preparasi dengan pereaksi ZrO2.
X
50
2θ
Studi XRD Material Sensor
hasil
40
puncak-puncak
diperoleh perbandingan komposisi unsur Mg:Zr:P
yaitu
Mg0.3Zr1.4P13.1.
Jika
dibandingkan dengan komposisi material yang dihasilkan dari campuran MgO, ZrO2, dan NH4H2PO4. Jumlah Zr pada
70
preparasi ini sangat kecil, dan jumlah P
metode preparasi yang diterapkan telah
lebih besar.
menghasilkan material dengan bentuk
Analisis SEM
yang relatif homogen. Untuk lebih
Untuk
morfologi
lengkap lagi melihat homogenitas
permukaan material sensor dilakukan
partikel-partikel hasil preparasi dari
analisis
5.13
material sensor MZP maka diperlukan
menunjukkan tampilan SEM dengan
sekali perbesaran yang lebih tinggi
perbesaran 1500 kali dari material sensor
yaitu 7500x dan 15000x.
yang
mengetahui
SEM.
dipreparasi
Gambar
dengan
pereaksi
ZrO(NO3)2.8H2O. . Dari foto SEM terlihat bahwa material sensor yang dipreparasi
dengan
pereaksi
4. Kesimpulan Berdasarkan terhadap
data
hasil
yang
analisis
diperoleh
dari
ZrO(NO3)2.8H2O mempunyai rongga-
karakterisasi material sensor gas SO2,
rongga yang lebih besar dibandingkan
dapat simpulkan bahwa:
dengan material sensor yang dipreparasi
1. Variasi-variasi yang dilakukan pada
dengan pereaksi ZrO2.
saat preparasi seperti penambahan HNO3, pengadukan, dan variasi jenis pereaksi pada proses pencampuran material sensor tidak mempengaruhi karakter serapan infarmerah yang dihasilkan. 2. Analisis XRD untuk material sensor dengan variasi pengadukan pada
Gambar 5.13 Mikrograf SEM Material Sensor dengan bahan Campuran MgO, ZrO(NO3)2.8H2O, dan NH4H2PO4
proses pencampuran menunjukkan kristal yang mirip dengan literatur MZP, dan termasuk kelompok kristal NaGe2(PO4)3.
Walaupun data SEM tidak dapat memberikan informasi tentang struktur dan jenis kristal, tetapi homogenitas bentuk
mengindikasikan
bahwa
3. Dari
analisis
komposisi
unsur
Mg0.4Zr3.6P10,
XRF
diperoleh
Mg:Zr:P
yaitu
Mg0.1Zr2..9P11.1,
Mg0.4Zr3.1P10.5, dan Mg0.3Zr1.4P13.1
untuk
variasi
pengadukan,
penambahan
HNO3
disertai
pengadukan,
penambahan
HNO3
tanpa pengadukan, dan penggunaan pereaksi
ZrO(NO3)2.8H2O
secara
berturut-turut
electrochemical CO2 , NO2 and SO2 gas sensors, Sensors and Actuators B 59 1999 235–241 3.Ferguns, J.W. dan Setiawan A. H., Hydrogen sensor for molten Alumunium, American Foundry Society, AFS Transaction Vol. 109 (01-053), 2001, pp. 453-459
4. Hasil analisis XRD, XRF, dan SEM, metode preparasi konduktor ionik berbasis ion magnesium melalui reaksi
padat-padat
dengan
pengadukan relatif telah mendekati karakterstik data literatur Saran Untuk metode baku preparasi material
sensor
gas
SO2,
maka
disarankan melakukan: sintesis material
4.Ikeda S., Takahashi M., Ishikawa J., Ito K., Solid electrolyte with multivalent cation conduction, Solid State Ionics 23 (1987) 125. 5.Setiawan, A. H. dan Fergus, J. W., Preparation and Characterization of Indium doped calcium zirconate for the electrolyte in hydrogen sensors for use in molten alumunium, The American Ceramic Society, Ceramic Transaction 130, 2002, Chemical Sensors for hostile environment, pp. 47-56
sensor melalui metode lainnya, studi Impedance Spectroscopy mengetahui
(IS) untuk
konduktivitas
material
sensor gas yang dihasilkan, optimalisasi penambahan
HNO3,
waktu
6.Schnele, K. B. Jr. Brown A.A., Air Pollution Control Technology Handbook, Washington D.C, CRC Pre ss, (2002) hal 75-80
dan
kecepatan pengadukan dan melakukan pembesaran untuk analisis SEM.
7.Wang, L., Kumar, R.V., A new SO2 gas Sensor based on an Mg2+ conducting solid electrolyte, Journal of Electroanalytical Chemistry 543 (2003) 109-/114
5. Daftar Pustaka 1. Agustini T., Gunawan A., Gunawan S. Gunawan, Pembuatan peralatan sampling gas untuk analysis cemaran udara, Proceeding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, UPI Bandung, Oktober 2004 2.Currie, J.F., A. Essalik, J-C. Maurisck, Micromachined thin film solid state
8.West R., Solid State Chemistry and its Applications, John Wiley & Sons, Singapore 1984. page 8-12 9.Hudgson,A.W.E., Jacquinot,P., and Hauser,P.C., Electrchemical Sensor for Detection of SO2 in the Low-ppb Range, Anal. Chem.,1999, 71, hal 2831-2837, Switzerland.
