ADSORPSI LOGAM Pb DAN Fe DENGAN ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI ASAM SULFAT

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI “Pemantapan Riset Kimia dan Asesmen Dalam Pembelajaran Berbasis Pendekatan Saintifik” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 21 Juni 2014

MAKALAH PENDAMPING

KIMIA ANALITIK

ISBN : 979363174-0

ADSORPSI LOGAM Pb DAN Fe DENGAN ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI ASAM SULFAT Andika Munandar1, Didik Krisdiyanto1*, Khamidinal1 and Pedy Artsanti1 1

Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Sunan Kalijaga, Yogyakarta, Indonesia

* Keperluan korespondensi, tel/fax : 081802692107, email: [email protected]

ABSTRAK Telah dilakukan karakterisasi dan aplikasi zeolit alam dan zeolit teraktivasi asam sebagai adsorben Logam Pb dan Fe untuk mengetahui karakteristik, kapasitas adsorpsi, dan kinetika adsorpsinya. Zeolit alam diaktivasi menggunakan asam sulfat 0,5 M. Padatan zeolit alam dan zeolit teraktivasi asam dikarakterisasi menggunakan X-ray Difraction (XRD), Fourier Transformation Infrared (FTIR) dan Surface Area Analyzer (SAA). Aplikasi zeolit alam dan zeolit teraktivasi asam selanjutnya digunakan untuk mengadsorp logam Pb dan dan dipelajari kesetimbangan dan kinetika adsorbsinya. Hasil penelitian menunjukkan zeolit teraktivasi asam merupakan jenis modernit. Proses aktivasi menyebabkan terjadinya dealuminasi terlihat dari bertambahnya Si/Al pada zeolit teraktivasi asam dan menyebabkan bertambahnya luas permukaan zeolit. Kesetimbangan adsorpsi mengikuti isoterm langmuir untuk masing masing logam Pb dan Fe, untuk isoterm kedua logam sesuai kompetisi isoterm langmuir dengan persamaan berikut :

Sedangkan kinetika adsorpsi masing masing logam Pb dan Fe yang diadosrpsi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam menunjukkan pseudo orde dua.

Kata Kunci: Zeolit, Accuzuur, Adsorpsi PENDAHULUAN Pencemaran lingkungan yang dihasilkan industri berupa limbah zat organik ataupun

logam berat menjadi suatu permasalahan yang perlu penanganan yang tepat serta ramah lingkungan.(1) salah satu contoh limbah logam berat yang perlu penanganan

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 138 ISBN : 979363174-0

ialah air dari accuzuur yang memiliki logam berat hasil dari reaksi elektrokimia pada accu yang terlarut dan tersuspensi pada air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan kembali, ada beberapa metode penanganan limbah salah satunya adsorpsi berupa menjerapan suatu senyawa (adsorbat) dengan senyawa penjerap (adsorben).(2) Zeolit memiliki beberapa sifat seperti memiliki sifat dehidrasi, pertukaran kation yang cukup tinggi, katalisator yang baik ,dan sebagai penjerap senyawa lain ( adsorben ). Hal ini dikarenakan struktur dasar zeolit yang berupa senyawa yang berpori dan memiliki bentuk tetrahedral (TO4).(3) Adsorpsi memiliki beberapa macam adsorben salah satunya zeolit alam yang masih banyak terdapat di indonesia namun penggunannya belum maksimal, pada zeolit alam masih terdapat pengotor sehingga perlu di aktivasi.(4) Aktivasi pada zeolit ada beberapa macam bentuk seperti aktivasi menggunakan asam yang berguna mengurangi pengotor yang terdapat pada zeolit yang berupa senyawa anorganik.(4) Adsorpsi yang merupakan salah satu sifat zeolit memiliki beberapa parameter seperti kesetimbangan, kinetika dan termodinamika, kesetimbangan memiliki asumsi yang sangat mendasar berupa isoterm langmuir yang menunjukkan bahwa adsorben tersebut monolayer dan isoterm freundlich untuk menunjukkan bahwa adsorben tersebut multilayer. Selain isoterm langmuir dan freundlich untuk satu komponen juga menggunakan isoterm langmuir kompetisi untuk adsorpsi menggunakan dua atau lebih logam. (5) Kinetika adsorpsi yang digunakan pada penelitian ini menggunakan pseudo orde satu dan pseudo orde dua, yang akan membantu menunjukkan bahwa hal tersebut isoterm langmuir atau isoterm freundlich selain menggunakan termodinamika yang akan menunjukkan

energi untuk masing – masing isoterm. Hal ini disebabkan masing – masing isoterm memiliki energi yang berbeda.(6) Beberapa hal diatas menunjukkan bahwa diperlukan penelitian dilakukan dan menggunakan beberapa parameter yang menunjang seperti bagaimana karakterisasi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam ?, bagaimana isoterm untuk satu komponen dan multikomponen?, serta bagaimana kinetika adsorpsi yang ditunjukkan oleh masing – masing logam yang di adsorp oleh zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam ?.

METODE PENELITIAN A. Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah hotplate, cawan petri, magnetit stirer dan alat gelas lainnya. Untuk karakterisasi zeolit alam yang akan digunakan maka dianalisis dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transformation InfraRed (FTIR), Surface Area Analyzer (SAA), dan kemampuan adsorpsi logam oleh zeolit menggunakan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS).

B. Bahan Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian ini adalah zeolit alam Klaten (dibeli dari toko progo mulyo). Serta bahan lainnya berupa asam sulfat (H2SO4) p.a sebagai bahan untuk aktivasi zeolit, aquades, timbal dua nitrat (Pb(NO3)2), dan besi dua sulfat (FeSO4.12H2O).

C. Prosedur Penelitian 1. Preparasi zeolit alam Zeolit alam yang telah dihaluskan direndam dalam akuades sambil diaduk dengan magnetit stirer selama 1 jam pada suhu kamar, kemudian disaring dan dikeringkan dengan oven 120oC selama 24 jam

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 139 ISBN : 979363174-0

sehingga tidak lengket pada spatula ketika diambil dengan spatula. Zeolit alam yang telah kering dianalisis menggunakan XRD, FTIR dan SAA. 2. Pengaktifan kimia menggunakan asam sulfat (H2SO4)

tabung reaksi pada suhu kamar. Setelah mencapai waktu kesetimbangan logam Pb selama 120 menit dan Fe selama 60 menit, kemudian larutan diambil filtrat dan dianalisis dengan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS). 5. Adsorpsi dua komponen

Serbuk zeolit sebanyak 50 gram dimasukkan dalam gelas beker 500 mL ditambahkan asam sulfat (H2SO4) dengan konsentrasi 0,5 M. Selanjutnya diaduk menggunakan magnetik stirer selama 120 menit. Kemudian dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven selama 24 jam kemudian didinginkan hingga suhu kamar menggunakan desikator. Zeolit yang telah teraktivasi selanjutnya di lakukan karakterisasi akhir menggunakan XRD, FTIR dan SAA.

Adsorpsi dua komponen masing – masing larutan Fe dan Pb di ambil 25 mL dan dimasukan dalam ke dalam tabung reaksi 50 mL dan masing – masing ditambahkan 1 gram zeolit lalu tabung reaksi diaduk menggunakan shaker pada suhu ruangan. Setelah larutan diaduk menggunakan shaker diambil filtrat dan dianalisis dengan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS).

3. Variasi Waktu Kontak

HASIL DAN PEMBAHASAN Larutan sampel yang berisi komponen tunggal dari Fe dan Pb dengan konsentrasi 12 dan 10 ppm dibuat kemudian diambil 25 mL untuk dimasukan ke dalam 8 buah tabung reaksi ukuran 50 mL dan dilakukan adsorpsi dengan zeolit 1 gram. Proses adsorpsi dilakukan dengan variasi waktu yaitu: 15 menit, 30 menit, 45 menit, 60 menit, dan 75 menit, 90 menit, 105 menit, 120 menit. Selanjutnya dilakukan analisis dengan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS). 4. Variasi konsentrasi

A.Karakterisasi zeolit Zeolit alam yang telah dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-x (XRD) menghasilkan jumlah klinoptilolit lebih banyak dibandingkan dengan mordenit, sedangkan untuk zeolit alam yang teraktivasi asam memiliki jumlah mordenit yang lebih banyak dibandingkan jumlah klinoptilolit hal ini dapat dilihat pada Gambar dan Tabel 1.(7) Gambar 1 Difraktogram zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam

Berdasarkan hasil waktu kontak untuk logam Pb sebesar 120 menit dan 60 menit untuk logam Fe maka dilakukan penelitian dengan variasi konsentrasi limbah pada komponen Fe dan Pb dengan simulasi dari larutan induk yang diencerkan sehingga konsetrasi 10 ppm, 30 ppm, 50 ppm, 70 ppm, dan 90 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 500 ppm. Masing – masing konsentrasi diambil 25 mL dan dimasukan dalam tabung reaksi 50 mL kemudian dimasukkan 1 gram zeolit pada masing – masing tabung reaksi kemudian Tabel 1 Analisa XRD

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 140 ISBN : 979363174-0

2θ

Interpretasi 2θ

Zeolit alam

2θ

Interpretasi 2θ

Zeolit teraktivasi asam

9.86

Klinoptilolit

9.77

Mordenit

13.52

Mordenit

13.5

Mordenit

19.74

Mordenit

19.7

Mordenit

22.35

Klinoptilolit

22.4

Klinoptilolit

25.74

Klinoptilolit

25.7

Mordenit

26.38

Kuarsa

26.6

Kuarsa

27.84

Mordenit

27.7

Mordenit

Hasil dari fourier transformattion infra red (FTIR) menunjukkan bahwa zeolit alam dan zeolit alam yang teraktivasi asam memiliki pori dari bilangan gelombang 1045,3 dan terdapat perubahan pada bilangan gelombang 1076,2 yang menunjukkan bahwa terjadi rasio Si/Al yang lebih besar pada silika hal ini dapat dilihat pada Tabel dan Gambar 2.(8)

Gambar 2 Karakterisasi FTIR

Tabel 2 Analisa FTIR Interval spektra

Bilangan gelombang

(cm-1)

(cm-1) Zeolit alam

Interpretasi gugus fungsi

Zeolit teraktivasi asam

3420 – 3620

3448.72

3425.58

OH

2363 – 2385

2368.59

2368.59

Si-OH

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 141 ISBN : 979363174-0

1620 – 1660

1635.64

1635.64

Si-O

1000 – 1213

1056.99

1064.71

Al-O

770 – 803

794.67

794.67

K-O

436 – 465

439.77

447.49

Na-O

300 – 420

354.90

354.90

Pori terbuka

Hasil dari surface area analyzer menunjukkan bahwa luas permukaan zeolit alam teraktivasi asam lebih besar dibandingkan dengan zeolit alam dan distribusi pori pada zeolit alam teraktivasi

asam mengalami peningkatan pada mesopori, hal ini menunjukkan kemampuan adsorpsi yang lebih baik disebabkan luas permukaan yang bertambah hal tersebut diperlihatkan pada tabel 3.(9)

Tabel 3 Analisa SAA zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam

Zeolit

Total pori (cc/gram)

Luas permukaan (m2/gram)

Rerata pori (Ǻ)

Alam

1.065x10-1

76.448

2.78725x101

Teraktivasi asam

1.522x10-1

180.459

1.68665x101

B.Isoterm adsorpsi Zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam digunakan untuk mengadsorp logam Pb dan logam Fe secara tunggal dan bersama telah dikarakterisasi terlebih dahulu, adsorpsi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam pada logam Pb dan Fe secara tunggal didapatkan bahwa isotherm Langmuir yang digunakan hal ini menunjukkan bahwa zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam mengalami ikatan

kimia serta beberapa asumsi yang berkaitan dengan isotherm langmuir hal ini dapat dilihat pada Tabel 4 dan 5.(10) Oleh karena isotherm Langmuir yang digunakan pada komponen tunggal maka untuk dua komponen menggunakan isotherm Langmuir yang kompetisi antara logam Pb dan Fe yang diadsorp menggunakan zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam sehingga didapatkan suatu persamaan untuk kedua logam.(11)

Tabel 4 Isoterm adsorpsi logam Pb menggunakan zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam

No

1

Jenis zeolit

Zeolit alam

Isoterm Langmuir

Isoterm Freundlich

K

Qm

R2

K

Qm

R2

0,204

0,420

0,847

0,461

0,828

0,291

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 142 ISBN : 979363174-0

2

Zeolit teraktivasi asam

0,304

13,16 0

0,997

1,991

1,715

0,961

Tabel 5 Isoterm adsorpsi logam Fe menggunakan zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam No

Isoterm Langmuir

Jenis zeolit

Isoterm Freundlich

K

Qm

R2

K

Qm

R2

1

Zeolit alam

0,184

13,880

0,992

1,991

1,715

0,929

2

Zeolit asam

0,024

1,360

0,974

1x10-3

0,406

0,946

teraktivasi

C.Kinetika adsorpsi

logam Pb dan logam Fe yang diadsorp zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam ialah pseudo orde satu dan pseudo orde dua, hasil dari penelitian menunjukkan bahwa kinetika adsorpsi yang digunakan ialah pseudo orde dua dan memiliki harga konstanta laju sebesar 0,1005 untuk logam Pb dan 0,0938 Untuk logam Fe yang diadsorp menggunakna zeolit alam, untuk zeolit alam teraktivasi asam memiliki harga konstanta laju sebesar 0,0747 logam Pb dan 0,0457 Untuk logam Fe.(12)

Zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam digunakan untuk mengadsorp logam Pb dan logam Fe secara tunggal menunjukkan bahwa waktu optimum untuk adsorpsi logam Pb ialah 120 menit sedangkan untuk logam Fe sebesar 60 menit, selain waktu optimum yang diperoleh maka didapatkan konstanta laju serta orde reaksi adsorpsi hal ini diperlihatkan pada tabel 6 dan 7.(12) Orde reaksi adsorpsi yang digunakan untuk Tabel 6 Kinetika adsorpsi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam terhadap logam Pb No

Jenis zeolit

Pseudo orde satu

Pseudo orde dua

k

Qe

R2

k

Qe

R2

1

Zeolit alam

0

0,1778

0,943

0,1005

0,2440

0,999

2

Zeolit teraktivasi asam

1x10-6

12,909

0,037

0,0747

0,2434

0,999

Tabel 7 Kinetika adsorpsi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam terhadap logam Fe

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 143 ISBN : 979363174-0

No

Jenis zeolit

Pseudo orde satu

Pseudo orde dua

k

Qe

R2

k

Qe

R2

1

Zeolit alam

2x10-6

13,572

0,46

0,0938

0,2945

0,999

2

Zeolit teraktivasi asam

0

1,0876

0,332

0,0457

0,2606

0,999

[2] Suharto. Ign. 2011. Limbah Kimia

KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa zeolit alam memiliki jumlah klinoptilolit yang lebih dominan dibandingkan zeolit alam teraktivasi asam yang memiliki jumlah mordenit yang lebih dominan, selain itu dari hasil fourier transformattion infra red menunjukkan bahwa rasio Si/Al yang lebih besar kepada Si sehingga zeolit ala teraktivasi asam lebih stabil dibandingkan zeolit alam serta dari surface area analyzer zeolit alam teraktivasi asam memiliki luas permukaan yang lebih besar dibandingkan zeolit alam. Hasil isoterm untuk penelitian menunjukkan isoterm langmuir baik untuk satu komponen dan untuk multikomponen sehingga didapatkan persamaan multikomponen untuk logam Pb dan Fe yang diadsorp, untuk kinetika adsorpsi pada penelitian ini menunjukkan pseudo orde dua.

UCAPAN TERIMA KASIH kepada Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta karena penelitian ini merupakan tugas akhir untuk menyelesaikan studi di jurusan tersebut. DAFTAR RUJUKAN [1] Achmad, Rukaesih. 2004. Kimia

lingkungan. Andi, Yogyakarta.

Dalam pencemaran udara dan air. Andi, Yogyakarta [3] Y. F. Wang, F. Lin, W. Q. Pang. 2007.

Ammonium Exchange in Aqueous Solution Using Chinese Natural Clinoptilolite and Modified Zeolite, Journal of Hazardous Materials, 142, 160-164. [4] E. M. Ulfah, F. A. Yasnur, Istadi. 2006.

Optimasi Pembuatan Katalis Zeolit X dari Tawas, NaOH dan Water Glass Dengan Response Surface Methodology, Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis, 1, 26-32. [5] Kundari N. A, Susanto Apri, dan

Prihatiningsih Maria Christina. 2010. Adsorpsi Fe Dan Mn Dalam Limbah Cair Dengan Zeolit Alam, Seminar nasional VI SDM Teknologi nuklir Yogyakarta, 18 November 2010. [6] Ho, Y.S., Mc Kay, G., Wase, DAJ, dan

Foster,CF. 2000. Study of the Sorption of Divalent Metal Ions onto Peat. Adsorp. Sci. Technol 18, 639-650 [7] Fatimah, Is dan Karna Wijaya. 2005.

Sintesis Tio2/Zeolit Sebagai Fotokatalis

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 144 ISBN : 979363174-0

Pada Pengolahan Limbah Cair Industri Tapioka Secara AdsorpsiFotodegradasi. Teknoin. Vol 10. No 4. Hal 262 [8] Arryanto, Yateman. 2009. Material

Canggih : Rekayasa material Berbasis Sumber Daya Alam Silika-Alumina. Jurusan Kimia FMIPA UGM, Yogyakarta. [9] Rosdiana, Tina. 2006. Pencirian dan

Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Teraktivasi. Bogor: Departemen Kimia FMIPA IPB [10] Rina, Utami. 2012. Modifikasi Zeolit

Alam Dengan Nanokitosan Sebagai Adsorben Ion Logam Berat dan Studi Kinetika Terhadap Ion Pb(II), Skripsi, FMIPA UI, Jakarta. [11] Amri Amun, Supranto, M fahrurozi.

2004. Kesetimbangan Adsorpsi Optional Campuran Biner Cd(II) dan Cr(III) dengan Zeolit Alam Terimpregnasi 2merkaptobenzotiazol. Jurnal natur Indonesia. [12] Wahyuni Suci. 2010. Adsorpsi Ion

Logam Zn(ii) Pada zeolit a yang disintesis dari abu dasar batubara pt ipmomi paiton dengan metode batch. Prosiding Tugas Akhir Institut Teknologi Sepuluh Nopember

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 145 ISBN : 979363174-0

Persamaan multikomponen zeolit alam

Dan Persamaan multikomponen zeolit alam teraktivasi asam

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 146 ISBN : 979363174-0